正交试验设计( Orthogonal experimental design ),又称田口试验设计,是研究多因素多水平的又一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,而这些有代表性的点具备了"均匀分散,齐整可比"的特点。正交试验设计是分析因式设计的主要方法,具有高效、经济、实用等优点,广泛应用于工艺条件优化等多个领域。
均匀分散:任一列中,任一因素的水平出现的次数相同。
齐整可比:任两列中,任意一个水平组合出现的次数相同。
整体流程
1. 明确试验目的,确定评价指标
明确通过正交试验设计想要解决什么问题,如优化某项工艺条件,并确定用来衡量试验效果的评价指标,并详细描述出评定该指标的原则标准、测定指标的方法等重要信息。
2. 挑选因素水平
根据资料有依据的选择引起指标变化的影响因素,通过单因素试验确定合适的因素水平,最后列出因素水平表。
3. 选择合适的正交表
在能够安排下试验因素和交互作用前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数和成本。
4. 表头设计
表头设计即将试验因素合理地安排到所选正交表的各列中。正交表中的任意一列的位置是一样的,可以任意变换,因此不考虑交互作用的情况下可直接将所有因素安排在任意一列;如果考虑交互作用,则必须按照交互作用列表的规定进行配列;为避免混杂,那些主要因素重点考察的因素涉及交互作用较多的因素,应优先安排;特别注意,尽可能安排空列,用于反映试验误差,并以此作为衡量试验因素产生的效应是否可靠的标志。
5. 排出试验方案
表头设计完成后,将所选正交表中各列的不同数字换成对应因素的相应水平,形成试验方案。试验方案中的试验号并不意味着实际进行试验的顺序,一般需同时进行,若条件不允许,为排除外界环境干扰,应使试验序号随机化。
6. 正式试验
按照随机化的试验顺序进行试验,记录结果。
7. 统计分析
正交设计的结果分析有两种,一种是极差分析法(直观分析法),只考虑因素间的影响,不考虑试验误差。另一种是方差分析法,是一种精细化分析方法,可采用spss等软件完成。
实例演示
大青叶总黄酮提取工艺优化
本研究利用超声波工艺提取大青叶中总黄酮,以影响超声波提取效率的提取溶剂、料液比、温度、时间、功率为单因素,用正交试验对提取工艺条件进行优化。
进行单因素试验,根据单因素试验结果选择合适的因素水平
由单因素试验结果选择四因素三水平正交表L9(34),不考虑交互作用,设计好表头(这个百度一下或者minitab、spssau等软件都能做到)
以SPSS为例,数据→正交设计→生成→逐个添加因子名称(A/B/C)和因子标签(时间/温度等变量名称及单位),有空列的话也要添加→定义各个变量的值(按试验的水平数来)→修改数据集名称(方便查找)→确定,生成正交表设计,点击上方的值标签,可以看到试验分组,STATUS表示试验指标(按试验结果填写);CARD_表示试验序号。点击数据→正交设计→显示→将因子选择到右边,勾选格式,点击确定。即可得到实验设计列表及每个实验概要
4. 排出试验方案,进行试验
5. 统计分析
极差分析法
非常简单,手算都行,一般建议尽量采用方差分析。spss不能进行极差分析,可以使用minitab和spssau完成→参考示例。
方差分析法
无重复、不考虑交互作用的方差分析:
SPSS导入数据后,点击分析→一般线性模型→单变量→分配变量和因变量,空列不需要分配→模型,构建项,选择主效应(将左边因子转入模型中),此时也不需要空列→图,将各个因子分别转入水平轴、线条、单独图中,添加,选择折线图or事后比较中选择邓肯法(多重比较方法按需而定)→出现结果(主体间效应检验和多重比较结果或者轮廓图)
注意无空列的正交试验设计要做重复试验,否则缺少试验误差,无法进行方差分析,本例就属于此类情况,四因素三水平无空列的正交试验设计,只能进行极差分析,除非你做重复试验(本例需再做18次试验),然后进行有重复试验的正交试验方差分析。
有重复试验的正交试验结果方差分析:选择合适的正交表,数据在spss的格式为逐行输入(若四因素三水平试验,做三次重复,则逐行有27组数据,做27次试验),其余步骤和无重复正交试验设计相同。
有交互作用正交试验结果的方差分析:选择合适的正交表,按照无重复正交试验设计进行方差分析,模型则选择构建项,交互,按住ctrl可以连选因素,放入交互因子;可以通过极差分析或者方差分析将平方和较小的因子和空列一并划为随机误差,重新分配固定因子,再进行一次方差分析。若出现两因素间交互作用的显著性大于两个单因素,则优先考虑交互作用,列二元表来选择最佳组合。
对F值较小的因子计入误差,不参与模型构建
混合水平(不等重复)正交试验结果的方差分析:参照水平数不等的正交试验设计改造完全正交表或者套用混合正交表,方差分析方法参照无重复正交试验设计。
最后我们需要根据因素的显著性判断是否显著,并进行因素主次顺序排序(p值越小越显著,顺序也越靠前),并通过多重比较结果或者轮廓图的结果选出最佳组合条件(图比较直观),多重比较的结果也可判断哪个水平对试验结果有显著影响,或是某个因素的某个水平对结果有显著影响。
参考资料
大青叶总黄酮提取工艺优化及抗氧化性研究 10.19804/j.issn1006-2513.2022.09.019
SPSS医学统计-多因素方差分析2-三因素方差分析-交互效应
太详细了,点赞!